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Tipo: Dissertação
Título: Análise de contaminação cruzada em herbicida a base de atrazina por cromatografia gasosa
Autor: SANTOS, Wanderson de Oliveira 
Primeiro orientador: MALPASS, Ana Claudia Granato
Primeiro co-orientador: MALPASS, Geoffroy Roger Pointer
Resumo: A contaminação cruzada é um tema recente no ramo agroquímico, principalmente, quando comparado ao setor alimentício e farmacêutico cujo tema é tratado com um maior conhecimento de causa. Com a busca para demonstrar através da cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chamas a possibilidade de produtos comerciais com formulação a base de atrazina estarem contaminados com ativos que não fazem parte de sua formulação, caracterizando a contaminação cruzada. Para isso, foi desenvolvido e validado metodologia analítica capaz de qualificar e quantificar possíveis contaminantes de ametrina, metribuzin e tebutiuron, em produtos formulados a base de atrazina durante as campanhas de 2016, 2017 e até fevereiro de 2018. A técnica apresentou bons resultados e respostas analíticas satisfatórias. A validação do método apresentou um LOQ e LOD de 0,040mgmL-1 e 0,012mgmL-1, respectivamente, para os três ativos em questão. A linearidade foi de 0,999 e a recuperação variou entre 80,20% a 119,23% dentre os ativos de interesse estando de acordo com os critérios de aceitação da ABNT NBR 14029:2016. Como concordância para sucessivas medições o método apresentou uma boa repetibilidade, variando de 97,0457% a 99,2988% para a ametrina, de 97,8322% a 100,8780% para o metribuzin e 97,1652% a 100,6556% para o tebutiuron. Após o crivo da validação pode-se quantificar com segurança os ativos ametrina, metribuzin e tebutiuron não pertencentes à formulação a base de atrazina, os resultados obtidos foi que para o ativo ametrina todos os lotes analisados encontram-se contaminados, porém com valores abaixo de 0,125mgmL-1 estabelecido como máximo valor aceito, para o ativo metribuzin lote 011/18 encontra-se contaminado com o valor de 0,165mgmL-1, sendo este valor acima do máximo aceito, e para o ativo tebutiuron não foram encontrados nenhum resultado acima do LOD do método para este ativo.
Resumo: Cross-contamination is a recent topic in the agrochemical sector, especially when compared to the food and pharmaceutical sector whose theme is treated with a greater knowledge of the cause. With the search to demonstrate through the high resolution gas chromatography with flame ionization detector the possibility of commercial products with formulation based on atrazine are contaminated with actives that are not part of its formulation, characterizing the cross contamination. For this, it was developed and validated an analytical methodology capable of qualifying and quantifying possible ametrine, metribuzin and tebuthiuron contaminants in atrazine formulated products during the 2016, 2017 and February 2018 campaigns. The technique showed good results and satisfactory analytical responses. The validation of the method presented a LOQ and LOD of 0.040mgmL-1 and 0.012mgmL-1, respectively, for the three assets in question. The linearity was 0.999 and the recovery ranged from 80.20% to 119.23% among the assets of interest being in accordance with the acceptance criteria of ABNT NBR 14029:2016. As concordance for successive measurements, the method showed good repeatability, ranging from 97.0457% to 99.2988% for ametrine, from 97.8322% to 100.8780% for metribuzin and 97.11652% to 100.6556% for tebuthiuron. After the validation screening, it is safe to quantify the active ametrina, metribuzin and tebuthiuron not belonging to the atrazine-base formulation, the results obtained was that for the active ametrine all the analysed batches are contaminated, however with values below 0,125mgmL-1 established as the maximum value accepted, for the active metribuzin lot 011/18 is contaminated with the value of 0.165mgmL-1, being this value above the maximum accepted, and for the active tebuthiuron no result was found above of the LOD method for this asset.
Palavras-chave: Validação de método.
Contaminação cruzada.
Princípio ativo.
Method validation.
Cross-contamination.
Active principle.
Área do CNPQ: Química analítica
Idioma: por
País: Brasil
Editora / Evento / Instituição: Universidade Federal do Triângulo Mineiro
Sigla da instituição: UFTM
Departamento: Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas - ICTE::Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica
Programa: Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica
Citação: SANTOS, Wanderson de Oliveira. Análise de contaminação cruzada em herbicida a base de atrazina por cromatografia gasosa. 2018. 57f . Dissertação (Mestrado em Inovação Tecnológica) - Programa de Mestrado Profissional em Inovação Tecnológica, Universidade Federal do Triângulo Mineiro, Uberaba, 2018 .
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
Data do documento: 8-Oct-2018
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